橡胶邻苯二甲酸酯检测方法步骤
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2025.07.14
邻苯二甲酸酯类物质具有潜在的内分泌干扰作用,可能影响人体的生殖系统、发育过程,尤其对儿童、孕妇等敏感人群危害更大。橡胶制品在日常生活中应用广泛,从儿童玩具的橡胶部件、母婴用品的橡胶配件,到成人使用的橡胶手套、医疗器械的橡胶组件等,都可能与人体直接接触。通过橡胶邻苯二甲酸酯检测并限制其含量,能有效降低人体通过皮肤接触、呼吸道吸入或误食等途径摄入过量邻苯二甲酸酯的风险,为公众健康筑牢防线。

橡胶邻苯二甲酸酯检测方法步骤
橡胶邻苯二甲酸酯含量检测主要依据GB/T29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。该标准规定了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定橡胶制品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)共6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。
具体方法步骤如下:
试样制备:将橡胶制品剪碎后,用二氯甲烷作提取溶剂进行索氏提取,提取液经固相萃取柱净化,再用正己烷定容。
仪器条件:推荐使用色谱柱为UA5(MS/HT)-30m-0.25μm(也可用DB-5MS等相当者),载气为纯度99.999%的氦气,流速1.2mL/min,进样口温度290℃,进样体积1μL,进样方式为无分流进样,GC-MS接口温度280℃,离子源为电子电离源(EI),离子源温度230℃,电子能量70eV,质量扫描范围50amu-500amu。
定性分析:将试样与混合标准溶液的总离子流色谱图比较,根据保留时间和参考选择离子的种类及其丰度比进行定性鉴别。相对丰度≥50%,允许±10%的偏差;相对丰度在20%-50%之间,允许±15%的偏差;相对丰度在10%-20%之间,允许±20%的偏差;相对丰度<10%,允许±50%的偏差。
定量分析:采用外标法,选取适当的定量选择离子进行峰面积积分,DINP和DIDP应将其所有同分异构体的色谱峰组的基线拉平后积分,计算其面积的总和。
结果计算:根据标准工作溶液浓度、试样和标准工作溶液的峰面积、试液定容体积和试样质量,计算样品中每种邻苯二甲酸酯类的含量,结果保留到小数点后一位。
精密度:2次独立测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。
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